Name des
Messverfahrens
Grundeigenschaften und Anwendungen
Verfahren, die die chemischen Eigenschaften wie z. B. Korrosionsresistenz von Schichten bestimmen.
Verfahren, die den Einfluss von Säuren, Laugen, Lösungs- und Reinigungsmitteln auf die Beschichtung mit verschiedenen Verfahren wie optischen oder gravimetrischen Methoden bestimmen. Für den Offshore-Bereich müssen die Beschichtungen gegen Meerwasser beständig sein. Die Eigenschaften der Beschichtungen sollen durch obige Einflüsse nicht wesentlich verschlechtert werden.
Dieser Schwitzwassertest nach DIN 50017 wird unter hoher Feuchte durchgeführt. Er soll die Einwirkung von kondensiertem Wasserdampf auf die Beschichtung untersuchen. Der Probekörper (T< 40 °C) befindet sich in einer gesättigten Wasserdampfatmosphäre (40 °C), so dass es zur Kondensation der Luftfeuchtigkeit auf der Beschichtung kommt. Es gibt verschiedene Klimata z.B. Konstantklima oder Wechselklimate. Durch Zugabe von SO2 wird eine Verstärkung des korrosiven Effekts erreicht (Kesternicht-Test DIN EN ISO 6988).
Diese Sprühnebelprüfung ist eine in DIN 50021 speziell für den Lackbereich in DIN 53167 genormte Korrosionsprüfung, bei der man fein versprühte Natriumchlorid-Lösung auf die Probe einwirken lässt. Auf eine geneigte Probe werden bei 35 °C bezogen auf 80 cm2 Fläche 1,5 ml/h der Lösung mit Hilfe befeuchteter Pressluft gesprüht. Verschiedene Lösungen sind möglich: 5 %ige NaCl-Lösung bzw. zusätzlich noch Essigsäure zum Einstellen des pH-Werts auf 3,2. Die beschichteten Proben werden unversehrt oder mit definierten Verletzungen dem Test unterworfen. Schädigungen treten an Schwachstellen auf und werden anhand ihrer Unterwanderung beurteilt.
Schichten, die als elektrische Isolationsschichten eingesetzt werden, werden auf ihren Durchgangswiderstand, Durchschlagsfestigkeit, Oberflächenwiderstand und ihre Dielektrizitätszahl untersucht. Daneben werden leitfähige Schichten bzgl. ihres Durchgangs- und Oberflächenwiderstandes charakterisiert.
Verfahren zur mechanischen Charakterisierung der Schichten auf Substraten sind notwendig, um die Beanspruchungen der Beschichtung zu bestimmen. Die mechanischen Eigenschaften von Lackmaterialien werden von der Viskoelastizität geprägt, die dem Bindemittel als polymeren Material zu eigen ist (Temperaturabhängigkeit, Glastemperatur). Weitere wichtige Eigenschaften sind die Härte, Eindringhärte, Ritzhärte, Zugfestigkeit, Elastizitätsmodul, Kratzfestigkeit, Schlagfestigkeit und Flexibilität.
Die Prüfverfahren zur Bestimmung der Lackschichtresistenz gegen Abrieb handelt es sich um nach Intensität und Zeitdauer definierte Reibbeanspruchung, linear-periodisch oder rotierend unter Feststellung des eintretenden Schichtsubstanzverlustes. Je geringer der Verlust ist, um so höher ist die Abriebfestigkeit des Materials. Laut ISO 7784-1 bis ISO 7784-3 wird ein Reibrad mit Schleifpapier, bzw. Reibrad aus Gummi beschrieben, welches verschiedene Zyklen durchläuft und dadurch die Oberfläche verändert. Durch die Streuung des Lichtes wird die oberflächliche Zerstörung gemessen. Je höher der Streuverlust bei gleicher Belastung, umso schlechter ist die Abrasionsresistenz.
Mit verschieden harten Materialien, z .B. Bleistiften, können auf Beschichtungen Ritzspuren eingebracht werden. Die Bleistifthärteprüfung wird auf Basis der 17 Bleistifthärten von 6B für extrem weich bis 9 H für extrem hart durchgeführt und die Beschichtung geritzt. Bei der anderen Methode eines Härteprüfstäbchens wird eine Gravierspitze mit einer unterschiedlich stramm gespannten Feder auf die Beschichtung gepresst und eine Ritzspur erzeugt.
Mit der Dornbiegeprüfung wird an Lackschichten geprüft, in welchem Ausmaß sie sich (eindimensional) verformen lassen, bevor Rissbildung eintritt. Dazu werden lackierte Blechstreifen über Zylinder unterschiedlichen Durchmessers ( von 32 mm bis 2 mm abgestuft) um 180° gebogen. Beginnend vom größten Durchmesser, verringert man den Durchmesser bis die ersten Risse auftreten. Je kleiner der Durchmesser, um so höher ist die Verformbarkeit der Beschichtung. Ein weiterer Test ist die Verwendung eines kontinuierlichen Dorns von 32 – 2 mm, wo mit einem Versuch alle Durchmesser erfasst werden. In DIN EN ISO 1519 bzw. ISO 6860 sind beide Verfahren beschrieben.
Die Dehnbarkeit einer Beschichtung auf einer Unterlage (Tiefziehblech) wird nach Erichsen (DIN 53156) bei langsamer Beanspruchung durchgeführt. Das Blech mit der Schicht wird durch Eindrücken einer Kugel (Durchmesser: 20 mm) von der Blechrückseite verformt. Der Tiefungswert, bei dem Risse auftreten, wird optisch ermittelt.
Bei der Kugelschlagprüfung nach Nielsen
wird die Tiefung gemessen, die durch Fallenlassen einer mit einem Gewicht
belasteten Kugel von 20 mm Durchmesser verursacht wird.
Bei der Kugelschlag-Prüfung nach ASTM D 279469 lässt man ein
Fallgewicht, das an dem unteren Ende in einer Halbkugel mit einem Durchmesser
von 12,7 mm endet, in einem Führungsrohr auf die Vorder- oder Rückseite
der beschichteten Probe fallen und stellt fest, bei welcher Schlagenergie
Risse auftreten.
Zur Bestimmung der Härte der Beschichtung, die die Widerstandsfähigkeit der Schicht gegen lokale äußere Krafteinwirkung beschreibt, werden Verfahren wie die Bestimmung der Vickers-Härte bzw. der Knoop-Härte eingesetzt. Insbesondere bei sehr dünnen Beschichtungen spielt die Schichtdicke eine Rolle bei der Bestimmung der Härte. Daher werden Verfahren wie die Mikrohärte (d.h. geringe Belastung und geringe Eindringtiefe des Vickersdiamanten) nach DIN 55676 verwendet. Neben der Härte lässt sich auch der E-Modul der Schicht bestimmen.
Die Haftfestigkeit einer Beschichtung auf einem Substrat lässt sich durch verschiedene Methoden wie z.B. Gitterschnittprüfung, Erichsen-Tiefung und Abreißversuch bestimmen. Bei der Haftung mittels Tape Test wird ein Gitterschnitt mit einer scharfen Klinge 6 Schnitte parallel und 6 Schnitte senkrecht dazu geführt. Der Schnittabstand (1 bis 3 mm) steigt mit der Dicke der Beschichtung. Mit einem Klebeband (Tesafilm) wird die geschnittene Stelle beklebt und dann abgerissen. Ausgewertet werden die nach dem Schneiden bzw. Klebeband Abreißen herausgebrochenen Schnittquadrate. Der Wert 0 ist sehr gut und 5 ist sehr schlecht. (Abzugsversuch mittels Tesafilm nach ASTM D 3359.)
Die Vickershärte wird mittels einer gleichmäßigen Pyramide (Diamanten) als Belastungskörper bei einem Eindringversuch bestimmt. Beim Eindringversuch entsteht eine quadratische Eindringfläche, die ausgewertet die Vickershärte in Einheiten von N/m2 ergibt. Die Vickershärte wird nach DIN EN 14577-1 gemessen.
Verformungseigenschaften der Schicht werden z.B. durch den Dornbiegeversuch bestimmt. Auch über die Mikrohärtemessung lässt sich die Verformbarkeit über den E-Modul bestimmen. Bei der Bestimmung der Zugfestigkeit von Lackfilmen werden diese eindimensional gedehnt, was mit der Zunahme der Zugspannung einhergeht. Bei Proportionalität ist die Beschichtung elastisch, verformt sich das Material stärker als die Zunahme der Spannung, spricht man von plastischer Verformung. Reißt das Material bei geringen Verformungen, ist es spröde.
Der Rand- oder Kontaktwinkel, den eine Flüssigkeit auf einem Beschichtungsstoff bildet, charakterisiert dessen Benetzbarkeit durch die Flüssigkeit. Der Randwinkel ist umso kleiner, je besser die Benetzungsfähigkeit der flüssigen Phase, d.h. je kleiner deren Oberflächenspannung ist. Damit sind Aussagen zur Lackierbarkeit von Oberflächen möglich. Messung durch Schatten-Projektion der Tropfenkontur.
Beschichtungen als Isolationsmaterial werden mittels Hochspannung auf Stromdurchgang (DIN 51163) geprüft oder auch mit elektrolytischen Verfahren auf ihre Porenfreiheit getestet.
Eine Korrosionsart , die durch statische Spannungen in Gegenwart eines Korrosionsmediums ausgelöst wird. Bei äußeren Spannungen kommt es in Gegenwart eines Mediums (z.B. Wasser) zu einem vorzeitigen Versagen der Beschichtung.
Beschichtungsstoffe im flüssigen Zustand werden auf ihre Viskosität mittels rheologischer Verfahren wie Platte-Platte, Kegel-Platte oder Zylinder bestimmt. Der Beschichtungsstoff befindet sich zwischen den Platten mit einem definierten Spalt (z.B. 0,15 mm) und bei variierter Schergeschwindigkeit wird das Drehmoment gemessen und die Viskosität berechnet. Außerdem kann unterschiedliches rheologisches Verhalten wie Thixotropie, rein Newton' sches Verhalten oder Rheoplexie erfasst werden.
Messverfahren zur Prüfung der chemischen Zusammensetzung der Beschichtung, bzw. ihre Wechselwirkung mit elektromagnetischer Strahlung (IR, sichtbar, UV).
Messverfahren zur Bestimmung der Transmission bzw. Absorption von Licht im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 900 nm beim Durchgang durch feste, flüssige oder gasförmige Proben. Mittels einer UV-Lichtquelle wird die Probe bestrahlt und mit einem Monochromator (Gitter) die Lichtintensität mittels Fotomultiplier bestimmt. Die Absorption von UV- bzw. sichtbarem Licht beruht auf einer Wechselwirkung mit den Elektronen des untersuchten Materials, d.h. bei der geeigneten Wellenlänge tritt durch Elektronenanregung eine Absorptionsbande auf. Die untersuchte Verbindung muss chromophore Gruppen (z.B. –C=C- ) besitzen. Damit lässt sich die UV-VIS-Spektroskopie zur Identifizierung und Strukturbestimmung einsetzen.
Die Kolorimetrie ist ein Verfahren zur Bestimmung der Farben der Beschichtungen mittels optischen Methoden. Beim Gleichheitsverfahren wird die zu prüfende Farbe mit einem farbigen Referenzfeld verglichen (z.B. DIN-Farbkarte). Mittels Dreifarbenmessgerät wird über additive bzw. subtraktive Farbmischung dreier Messvalenzen die Übereinstimmung mit dem zu messenden Farbton geprüft. Eine exakte Farbmessung bieten die Spektralverfahren, bei dem die Normalfarbwerte durch den gemessenen spektralen Reflexionsgrad bestimmt werden.
Ramanspektroskopie beruht auf dem Ramaneffekt, d. h. der inelastischen Streuung eines Lichtquants mit der Probe und der Abgabe bzw. Aufnahme der Schwingungsenergie der Probe, somit erhält man ein Spektrum mit drei Linien: die Linie der eingestrahlten Energie und die beiden Stokes- bzw. Antistokes-Linien. Als Lichtquellen werden Laser eingesetzt (grüne bzw. blaue Wellenlänge). Mit einer geeigneten Optik kann eine hohe Ortsauflösung erreicht werden. Die Messung der Verteilung einer Probe in zwei Dimensionen erlaubt das Konfokale Raman-Mapping.
IR-Spektroskopie ist ein optisches Verfahren, bei dem die Absorptionsspektren von anorganischen und organischen, festen, flüssigen oder gasförmigen Verbindungen im Bereich des nahen (NIR), mittleren (MIR) und fernen Infrarot (FIR), d. h. von 2,5 µm bis 50 µm zur qualitativen bzw. quantitativen Analyse herangezogen werden. IR-Spektren sind Schwingungsspektren, die dadurch entstehen, dass innerhalb der Moleküle die an den Bindungen beteiligten Atome Schwingungen ausführen. Die nötige Anregungsenergie wird durch IR-Strahlung zugeführt. Die Art der Schwingung und die daran beteiligten Atome bestimmen die Lage und die Intensität der Absorptionsbande im Spektrum. Konventionelle IR-Spektrometer bestehen aus einer IR-Quelle (Nernststifte), einem Monochromator sowie einem Empfänger zum Nachweis der Strahlung. Es gibt verschiedene Messverfahren, wie die ATR-Messung in abgeschwächter Totalreflexion, die insbesondere Informationen aus dem oberflächennahen Bereich ermöglicht, und diffuse Reflexion (DRIFT), welche sich für die Messung von Pulvern anbietet. Die konventionellen IR-Spektrometer werden von Fourier-Transform-(FT)-IR-Spektrometern verdrängt.
Die Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie beruht auf der Wechselwirkung von Röntgenstrahlen mit der Materialoberfläche: Absorption der Strahlung und Röntgenfluoreszenz und Photo- und Augereffekt. Bei dem Photoeffekt wird ein Elektron aus der Oberfläche ausgelöst und dessen Energie kann bestimmt (Energie = Röntgenenergie - Bindungsenergie) werden. Damit lässt sich die chemische Zusammensetzung des Materials bestimmen. Das Verfahren ist oberflächensensitiv, d. h. nur aus einer nm-Schicht können die austretenden Elektronen nachgewiesen werden. Die Röntgenquelle ist ein Heizfaden, aus dem Elektronen austreten und zu einer Anode beschleunigt werden, wo die Röntgenstrahlung (charakteristisch) entsteht. Bei dem Energieanalysator wird häufig ein Halbkugelanalysator bzw. Zylinderspiegelanalysator verwendet, bei dem über ein elektrostatisches System nur die Elektronen in den Detektor gelangen, die eine bestimmte Energie besitzen. Mittels Ar-Ionenätzen kann ein Tiefenprofil einer Schicht erstellt werden. Neben der Elementbestimmung können auch die chemischen Bindungszustände ermittelt werden.
Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) wird ebenfalls zur Untersuchung von Oberflächen verwendet. Durch Beschuss von Ionen werden in der Probe Sekundärionen aus der Oberfläche herausgeschlagen, die mittels Massenspektrometrischer Methoden analysiert werden können. Quantitative SIMS-Messungen setzen eine genaue Berechnung der Ionisierungswahrscheinlichkeit der emittierten Ionenarten voraus. Ein Sekundärionenmassenspektrometer besteht aus einem UHV-System (Ultrahochvakuum), einer Primärionenquelle (Edelgase), einem Massenspektrometer zum Nachweis der Sekundärionen und Photomultiplier. Eine Tiefenabhängigkeit des SIMS-Spektrums kann durch Ionenätzen erfolgen.
Diese Messverfahren bestimmen die Topologie der Schicht, ihre Morphologie, ihre Schichtdicke usw.. Ein Oberflächenabbildungsverfahren mit extrem hoher Auflösung ist die Rasterkraft-Mikroskopie.
Optische Mikroskopie ist eine einfache und effektive Methode zur Bestimmung der Topologie von Beschichtungen. Durch eine bis 1000-fache Vergrößerung können Strukturen von ca. 1 µm sichtbar gemacht werden. Bei undurchsichtigen Proben kann das Auflichtverfahren, bei transparenten Proben auch das Durchlichtverfahren angewendet werden. Insbesondere lassen sich Beschichtungsfehler und sonstige Veränderungen in der Schicht detektieren.
Verfahren zur mäßigen bis stark vergrößerten, meist auch tiefenscharfen Abbildung von Objekten mit Hilfe von Elektronenstrahlen. Ein Rasterelektronenmikroskop (REM) besteht aus einer Hochvakuumkammer, einer Elektronenquelle zur Erzeugung des Elektronenstrahls, einer Hochspannung zur Beschleunigung der Elektronen, Elektronenlinsen zum Fokussieren des Strahls mit Ablenkungseinheit zum Rastern des Strahls und Detektoren, die die Probensignale auffangen (Rückstreuelektronen, Sekundärelektronen, Röntgenstrahlen usw.). Mittels REM kann die Oberfläche mit hoher Vergrößerung nach Besputtern mit einer leitenden Schicht abgebildet werden. Ein Elektronenstrahl mit einer Energie von einigen kV bis einigen 10 kV rastert die Oberfläche ab, und die entstehenden Sekundärelektronen werden über einen Detektor zur Bildverarbeitung benutzt. Auflösungen bis 10 nm der Oberflächentopographie im Sekundärelektronenbild sind möglich. Bei Rückstreuelektronen erhält man Informationen über den Materialkontrast.
Das Rasterkraft-Mikroskop beruht darauf, dass mit einer sehr feinen Nadel die Oberfläche einer Probe abgetastet wird. Durch eine geeignete Piezokeramische Ansteuerung können Auflösungen von 5 nm erreicht werden. Das Höhenprofil des Messbereichs kann dreidimensional dargestellt werden.
Die Rauigkeit einer Lackoberfläche spielt als Bestimmung von Beschichtungsfehlern eine Rolle. Dagegen spielt die Rauigkeit des Substrates eine wichtige Rolle bei der Beschichtung selbst, da die Benetzung davon abhängt und die Haftfestigkeit verbessert wird. Es gibt verschiedene Bezeichnungen für die Rauigkeit wie z.B. Rauftiefe, Mittenrauwerte, Glättungstiefe usw.. Die Rauigkeit der Oberfläche wird entweder mit einem Laser-Profilometer berührungsfrei gemessen oder mit einer mechanischen Abtastnadel. Die Rauheiten werden nach DIN 4768/1; DIN 4762/1E bestimmt.
Die Messung der Dicke einer Lackschicht ist sowohl am flüssigen als auch am gehärteten Film möglich. Man unterscheidet zwischen zerstörungsfreien und zerstörenden Messverfahren. Die Messprinzipien beruhen auf optischen, elektrischen, magnetischen und mechanischen physikalischen Effekten. Die Schichtdicken variieren abhängig vom Verfahren von 5 bis mehre 100 µm. Die Bestimmung der Schichtdicke kann mit dem Laser-Profilometer oder der Abtastnadel geschehen. Darüber hinaus kann bei metallischen Schichtverbunden die Wirbelstromsonde (DIN 50984), kapazitive Verfahren (DIN 50985) oder Betarückstreu-Verfahren (DIN 50983) eingesetzt werden. Ebenso wie bei Herstellung von Schnitten kann die Mikroskopie zur Beurteilung der Schicht herangezogen werden.
Diese UV-Bewitterungsbeständigkeitsprüfung soll Aussagen über die Anwendbarkeit der Beschichtung im Freien oder bei künstlicher Bestrahlung machen.
DIN 52327 bestimmt die Beständigkeit der Beschichtung unter Sonnenlichtbestrahlung.
DIN 53387 bestimmt die Witterungs- und Klimabeständigkeit unter UV-Einwirkung.
Nach ASTM G53 mit nachfolgender Vergilbungsmessung nach ASTM E 313 bestimmt den Einfluss von UV-Strahlung auf die Vergilbung der Beschichtungen.
Alle aufgeführten Verfahren stehen im ISC zur Verfügung. Kontaktaufnahme über Markplatz bzw. Kontaktformular.
Quellen:Römpp Lexikon: Lacke und Druckfarben, Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 5 und 15.